ロータリーエバポレータとは
ロータリーエバポレータは減圧蒸留装置の一種です。減圧下で試料溶液を回転させることで効率よく溶媒を除去することができます。操作が簡単で幅広い溶媒の除去に用いることができるため大学などの研究室、民間企業の研究開発部門で幅広く使われています。
一方で試料溶液の加熱温度や減圧の程度によっては試料溶液の突沸を引き起こす可能性があるほか、試料溶液の重さで接続部のガラスが破損するなどのリスクがあるため、使用前に溶媒の沸点を調べたり、使用する器具のキズやヒビの有無などの点検を行ったりすることが必要です。
ロータリーエバポレータの用途
ロータリーエバポレータは減圧蒸留装置の一種です。溶液中に溶解した目的成分を濃縮する際などに用いられる装置で、減圧度や加熱温度を上げることで高沸点の溶媒も蒸発させることができるため、合成実験を行う実験室では頻繁に用いられます。
ロータリーエバポレータを用いた蒸留は合成実験の基本的な操作の一つであるため、大学の研究室のみならず学部生の化学実験でも使われることが多いです。その他、化学や高分子、繊維メーカーをはじめとする様々な民間企業の研究開発部門でも日常的に使われています。
ロータリーエバポレータの構造と仕組み
ロータリーエバポレータは試料を温める水浴(またはオイルバス)、冷却水循環装置、減圧ポンプ、装置内で凝縮した溶媒を溜めるフラスコなどから構成されています。ロータリーエバポレータを使用するときは試料溶液が入ったナスフラスコを装置に取り付けて回転させた状態で減圧を開始し、その後に所定の温度に温めた水浴にフラスコを入れて加熱します。減圧条件下では溶媒の沸点が下がるので、大気下よりも低い温度で溶媒が気化します。また、試料溶液が入ったナスフラスコを回転させることでフラスコ内に薄い膜が作られる、すなわち表面積が大きくなるため、より効率的に溶媒を気化させることができます。
図1. ロータリーエバポレータの構造
試料溶液が入ったナスフラスコと減圧ポンプの間には冷却水循環装置が取り付けられており、蒸発した溶媒蒸気は冷却されて凝縮、液化して冷却水循環装置の下に取り付けられた溶媒回収用のナスフラスコに溜まっていきます。試料溶液を回転させ続け、一定の液量まで溶液が減少したら装置を止めて減圧を解き、試料を回収します。
ロータリーエバポレータ使用時の注意点
ロータリーエバポレータは非常に便利な装置ですが使用時にはいくつかの注意点があります。
１つ目は試料溶液の突沸に注意することです。上記の通り、ロータリーエバポレータは減圧下で試料を気化させるため、低沸点溶媒では溶液が急に沸騰して装置内まで到達してしまい、装置の汚染、サンプルのロスとなる可能性があります。突沸を防ぐため低沸点溶媒を用いるときは液量を少なめにする、水浴で加熱せずに室温で減圧するなどの対策を行った上で、最初は液面の様子を見ながら使用することを推奨します。
2つ目は器具の破損に注意することです。試料溶液が入ったナスフラスコを装置に取り付ける際、フラスコの首の部分には大きな荷重が加わります。そのため、小さなキズがあったり、白く濁ったりしたフラスコは取り付けた際に首が破損して予期せぬ事故につながる危険性があります。このような事故を防ぐためにも、ロータリーエバポレータに取り付ける前に目視でキズの有無を確認する、試料溶液量を減らして荷重自体を小さくするなどの対策が必要です。
ロータリーエバポレータの洗浄
長期間の使用によって減圧度が低下したり突沸によって装置内部が汚染した場合、ロータリーエバポレータを洗浄することがあります。装置はジョイント部分で分解することが可能です。ただし冷却水循環部など大型のガラス製部品は重く、割れやすいため分解時には滑りにくい手袋を着用し、二人以上で作業することが望ましいです。エバポレータを分解したあとは各部品を洗浄、または交換します。真空度が下がっている場合は真空シールの交換やグリースを塗るなどの作業も必要です。なお、コンタミネーションを避けたい試料を扱う場合はあえてグリースを塗らないこともあります。