Was ist ein Elementaranalysator?
Ein Elementaranalysator ist ein Gerät zur Bestimmung der Arten (qualitative Analyse) und der Zusammensetzungsverhältnisse (quantitative Analyse) der Elemente, aus denen eine chemische Substanz besteht.
Da alle Stoffe aus Elementen zusammengesetzt sind, ist die Klärung der Arten und Verhältnisse der Elemente einer der wichtigsten Aspekte für das Verständnis der Eigenschaften eines Stoffes.
Stoffe werden grob in organische und anorganische Stoffe unterteilt. Organische Stoffe sind die meisten Verbindungen, die Kohlenstoff enthalten. Mit Hilfe der Elementaranalyse kann der prozentuale Anteil von Elementen wie Kohlenstoff (C), Wasserstoff (H), Sauerstoff (O) und Stickstoff (N) bestimmt werden, um eine Zusammensetzungsformel für organische Stoffe abzuleiten.
Anorganische Stoffe hingegen werden als nicht-organisch definiert und umfassen metallische und nicht-metallische Elemente, Hydride, Oxide, Hydroxide, Halogenide, Sulfate, Nitrate, Carbonate und Metallkomplexe. Die Elementaranalyse qualifiziert und quantifiziert metallische Elemente wie Natrium (Na) und Kalium (K), nichtmetallische Elemente wie Bor (B) und Silizium (Si) sowie Halogene wie Chlor (Cl) und Fluor (F).
Je nach Art der Substanz (organisch oder anorganisch), der Art des Elements und des Zustands der Substanz (flüssig oder fest) gibt es verschiedene Analysemethoden.
Anwendungen von Elementaranalysatoren
Die Elementaranalyse wird in vielen Bereichen eingesetzt, da sie eine Vielzahl von chemischen Substanzen erfasst. Typische Beispiele sind die folgenden:
- Umweltbereiche
Nährstoffanalyse von Böden, Verständnis der chemischen Zusammensetzung von Düngemitteln usw. - Lebensmittelbereich
Bewertung des Nährstoffgehalts von Lebensmitteln, usw. - Pharmazeutischer Bereich
Bestimmung der Zusammensetzung und Reinheit von Arzneimitteln usw. - Werkstoffe
Qualitätskontrolle, Verständnis der Zusammensetzung von Materialien usw.
Arten der Elementaranalyse
1. Elementaranalyse von organischen Stoffen
Bei der Elementaranalyse organischer Stoffe werden Elemente wie Kohlenstoff in der Probe in leicht zu messende Stoffe umgewandelt und anschließend mit einer geeigneten Methode quantifiziert.
Zunächst werden die Elemente entweder durch Verbrennung der Probe in einem Trägergas oder durch Zugabe eines Zersetzungsmittels in einer Flüssigkeit umgewandelt, was ein Nassverfahren ist. Es stehen verschiedene Analysemethoden zur Verfügung, aber typische Methoden sind im Folgenden aufgeführt.
Für Kohlenstoff und Wasserstoff wird Sauerstoff als Trägergas verwendet, und die Probe wird vollständig verbrannt, um Kohlenstoff in CO2 und Wasserstoff in H2O umzuwandeln, die dann mit geeigneten Methoden erfasst und quantifiziert werden. Stickstoff kann durch Messung des Volumens analysiert werden, nachdem die Probe mit einer Verbrennungshilfe in einem Kohlendioxidstrom vollständig verbrannt und in N2 umgewandelt wurde.
Alternativ kann eine Probe durch Zugabe eines Zersetzungsmittels in Ammoniak umgewandelt und anschließend mit einem Reparaturmittel aufgefangen und quantifiziert werden. Der Sauerstoffgehalt wird aus der Summe der prozentualen Anteile der anderen Elemente berechnet.
2. Elementaranalyse von anorganischen Stoffen – für flüssige Proben
Die Ionenchromatographie (IC) ist ein Analyseverfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von ionischen Bestandteilen, hauptsächlich in Lösung, mit Hilfe der Ionenchromatographie, einer Form der Flüssigkeitschromatographie. Zu den gemessenen Komponenten gehören anorganische Anionen, Alkalimetalle und Ammoniak.
Andere Analysemethoden, die ein induktiv gekoppeltes Hochfrequenzplasma (ICP) verwenden, sind ebenfalls bekannt, darunter die ICP-Atomemissionsspektrometrie (ICP-AES) und die ICP-Massenspektrometrie (ICP-MS). Beide sind weit verbreitete Analysemethoden, mit denen etwa 70 Elemente in wässrigen Lösungsproben gleichzeitig gemessen werden können. Wenn die Probe fest ist, kann sie durch Zersetzung oder Extraktion in eine wässrige Lösung analysiert werden.
Bei der ICP-MS wird eine wässrige Lösungsprobe zerstäubt und in ein induktiv gekoppeltes Plasma (ICP) als Ionisationsquelle eingeführt. Die im Plasma ionisierten Elemente werden getrennt und mit einem Massenspektrometer zur Elementanalyse nachgewiesen.
Bei der ICP-AES hingegen wird eine wässrige Lösungsprobe atomisiert und eingeleitet und dann eine Spektrallinie emittiert, wenn die angeregten Elemente in ihren Grundzustand zurückkehren, was eine Elementidentifizierung anhand der Wellenlänge und eine Quantifizierung anhand der Intensität ermöglicht. Die MS liefert Elementinformationen über einen breiten Konzentrationsbereich, von Haupt- bis zu Spurenelementen.
Bei der Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) werden Elemente in einer verdünnten sauren Lösung atomisiert, dem Licht ausgesetzt und ihre Konzentration anhand der Lichtabsorption (Absorption) gemessen. Alle Atome gehen von einem Zustand mit niedriger Energie (Grundzustand) in einen Zustand mit hoher Energie (angeregter Zustand) über, wenn sie von außen mit Lichtenergie bestrahlt werden, wobei der Energieunterschied zwischen dem Grundzustand und dem angeregten Zustand vom jeweiligen Element abhängt. Der Energieunterschied zwischen dem Grundzustand und dem angeregten Zustand wird also durch das Element bestimmt.
3. Elementaranalyse von anorganischen Materialien – Analyse von Festkörperoberflächen
Die Röntgenfluoreszenzspektrometrie (RFA) ermöglicht die Identifizierung und Quantifizierung der einzelnen Elemente durch Messung der einzigartigen Röntgenfluoreszenz, die bei der Bestrahlung der Probe mit Röntgenstrahlen entsteht. Mit Ausnahme spezieller Proben erfordert sie keine Vorbehandlung, ist zerstörungsfrei und kann auch zur Analyse fester Oberflächen verwendet werden.
Gemessen wird die nach der Bestrahlung einer Probe mit Röntgenstrahlen emittierte Fluoreszenz, die je nach Detektionssystem in energiedispersive (EDXRF) und wellenlängendispersive (WDXRF) Systeme unterteilt werden kann. Das WDX-System ist sehr groß, da es ein Goniometer zur Messung der emittierten fluoreszierenden Röntgenstrahlen verwendet. EDX hingegen verfügt über eine hervorragende Energieauflösung des Detektors selbst, wodurch ein dispersives System überflüssig wird und das Gerät kleiner ausfällt.