Was ist ein Röntgenfluoreszenz-Analysator?
Röntgenfluoreszenz-Analysator sind Geräte, die den Gehalt von Elementen anhand des Röntgenfluoreszenzspektrums analysieren, wenn ein Objekt mit Röntgenstrahlen bestrahlt wird.
Röntgenfluoreszenz-Analysatoren werden zur qualitativen und quantitativen Analyse von Stoffen eingesetzt und werden als Methode zur Analyse der Zusammensetzung von Stoffen verwendet, da sie in kurzer Zeit untersucht werden können, ohne die Probe zu zerstören.
Röntgenfluoreszenz-Analysatoren können sowohl für die Messung von Feststoffen als auch von Flüssigkeiten verwendet werden und sind als Methode der qualitativen Analyse aufgrund ihrer relativ hohen Empfindlichkeit sehr zuverlässige Prüfgeräte.
Anwendungen von Röntgenfluoreszenz-Analysatoren
Röntgenfluoreszenz-Analysatoren können qualitative und quantitative Analysen von festen und flüssigen Proben zerstörungsfrei durchführen. Sie werden insbesondere zur Bestimmung des Vorhandenseins und des Gehalts von toxischen Metallen in Legierungen und Böden eingesetzt.
Die Röntgenanalyse ist beispielsweise nützlich bei der Untersuchung der Zusammensetzung von Materialien unbekannter Zusammensetzung wie Gestein und Meteoriten. In jüngster Zeit werden gedruckte Schaltungen unter dem Gesichtspunkt des Umwelt- und Sicherheitsschutzes halogenfrei gemacht und Röntgenanalysatoren eingesetzt, um dies zu gewährleisten. Weitere Anwendungen sind die qualitative und quantitative Bestimmung gefährlicher chemischer Substanzen, die zur Prüfung auf die in der RoHS-Richtlinie genannten Stoffe eingesetzt werden. Tragbare Geräte, die leicht transportiert werden können, sind ebenfalls erhältlich und haben ein wachsendes Anwendungsspektrum.
Funktionsweise von Röntgenfluoreszenz-Analysatoren
Röntgenfluoreszenz-Analysatoren messen die Wellenlänge (oder Energie) und die Intensität der Röntgenfluoreszenz, die bei der Bestrahlung eines Objekts mit Röntgenstrahlen entsteht.
Wenn eine Substanz mit Röntgenstrahlen bestrahlt wird, absorbieren ihre Atome Energie und werden angeregt, wobei sie Röntgenfluoreszenz aussenden. Da die Wellenlänge (oder Energie) der Röntgenfluoreszenz für jedes Element einzigartig ist, ist es möglich, die Art der Substanz anhand der Wellenlänge des nachgewiesenen Röntgenfluoreszenzspektrums zu identifizieren und anhand ihrer Intensität zu quantifizieren.
Ein Röntgenfluoreszenz-Analysator besteht aus einer Röntgenquelle, die Röntgenstrahlen erzeugt, einer Probenkammer, in der sich die Probe befindet und einer Detektionseinheit, die die erzeugte Röntgenfluoreszenz spektroskopiert und detektiert.
In der Röntgenquelle werden Elektronenstrahlen, die durch Anlegen einer Hochspannung erzeugt werden, auf ein Target (z. B. Wolfram) gestrahlt, um Röntgenstrahlen zu erzeugen. Die erzeugte Röntgenstrahlung wird auf die Ober- oder Unterseite der Probe eingestrahlt. Zu diesem Zeitpunkt kann die Atmosphäre in der Probenkammer zwischen Atmosphäre, Stickstoff oder Vakuum gewählt werden.
Bei Röntgenfluoreszenz-Analysatoren mit einem Probenbeobachtungsmodus kann die Bestrahlungsposition während der Beobachtung der Probe gewählt werden. Die von der Probe emittierte elementare Röntgenfluoreszenz wird vom Detektor erfasst und qualitativ analysiert. Bei der quantitativen Analyse wird die Intensität der Röntgenfluoreszenz gemessen und der Gehalt mit Hilfe einer Kalibrierkurve oder der Fundamentalparameter-Methode (FP-Methode) bestimmt.
Es gibt zwei Arten von Spektroskopie- und Detektionsmethoden für Röntgenfluoreszenz-Analysatoren: wellenlängendispersiv und energiedispersiv:
1. Energiedispersiver Röntgenfluoreszenz-Analysator
Energiedispersive Röntgenfluoreszenz-Analysatoren (abgekürzt ED-XRF oder EDX, EDS) messen die Intensität der Röntgenfluoreszenz in Abhängigkeit von ihrer Energie.
Konkret wird die auf den Detektor auftreffende Röntgenfluoreszenz durch einen Halbleiter im Detektor in einen Impulsstrom umgewandelt, verstärkt und dann die Wellenhöhe aus dem Stromwert eines Impulses gemessen. Die Energie der einfallenden Röntgenstrahlen ist dem Stromwert proportional, so dass man eine Kurve der Intensität der Röntgenfluoreszenz gegen ihre Energie erhält.
2. Wellenlängendispersiver Röntgenfluoreszenz-Analysator
Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenz-Analysatoren (abgekürzt WD-XRF, oder WDX, WDS) messen die Intensität der Röntgenfluoreszenz in Abhängigkeit von ihrer Wellenlänge.
Bei wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzanalysatoren wird die von der Probe emittierte Röntgenstrahlung durch einen Monochromatorkristall spektral aufgespalten und von einem Detektor gemessen. Röntgenstrahlen, die auf den spektroskopischen Kristall auftreffen, werden entsprechend der Bragg-Beugungsbedingung stark in eine bestimmte Richtung gestreut.
Die Braggsche Beugungsbedingung ist ein Gesetz, das besagt, dass Licht der Wellenlänge λ, das auf ein Material mit einem Gitterabstand d trifft, stark in Richtung des Beugungswinkels 2θ gestreut wird, der 2dsinθ = nλ (θ: Bragg-Winkel n: ganze Zahl) erfüllt. Mit anderen Worten: Da der Flächenabstand d des Monochromatorkristalls fest ist, werden nur Röntgenstrahlen einer Wellenlänge erfasst, wenn sich der Detektor in Richtung des Beugungswinkels 2θ befindet, auch wenn Röntgenstrahlen verschiedener Wellenlängen einfallen. Wird der Detektor gedreht, um die Röntgenfluoreszenz in einem weiten Winkel zu messen, kann ein Diagramm der Intensität der Röntgenfluoreszenz gegen die Wellenlänge der Röntgenfluoreszenz erstellt werden.
Weitere Informationen zu Röntgenfluoreszenz-Analysatoren
Energiedispersive und wellenlängendispersive Eigenschaften
Energiedispersive und wellenlängendispersive Detektionsmethoden haben jeweils ihre eigenen Merkmale und müssen für die jeweilige Anwendung entsprechend ausgewählt werden:
1. Energiedispersiver Typ
Energiedispersive Röntgenfluoreszenzdetektoren erfordern keine Spektroskopie und können miniaturisiert werden, da der Halbleiterdetektor direkt die Wellenlänge der Röntgenfluoreszenz analysieren kann. Außerdem können mehrere Elementanalysen gleichzeitig durchgeführt werden, ohne dass eine Spektroskopie erforderlich ist, so dass Messungen in kurzer Zeit möglich sind. Da die Messungen unabhängig von der Form oder den Unebenheiten der Probe durchgeführt werden können, werden sie manchmal in Verbindung mit Elektronenmikroskopen eingesetzt.
Demgegenüber stehen Nachteile wie sich überlagernde Spektralspitzen und eine geringe Auflösung sowie Schwierigkeiten beim Nachweis von Elementen, die nur in Spuren im Messobjekt vorhanden sind.
2. Wellenlängendispersiver Typ
Bei der wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzspektroskopie wird die Röntgenfluoreszenz durch einen spektroskopischen Kristall spektral aufgespalten und mit einem Detektor gemessen. Da die Spektroskopie auf Wellenlängen basiert, können benachbarte Peaks leicht getrennt werden und die Empfindlichkeit und Auflösung sind in der Regel hoch.
Andererseits sind die Geräte aufgrund des komplexen Spektralsystems in der Regel groß und teuer. Außerdem dauert die Messung länger als bei der energiedispersiven Methode, da der Beugungswinkel variiert wird und die Probenoberfläche glatt sein muss.