¿Qué es un Espectrofotómetro Infrarrojo?
Un espectrofotómetro infrarrojo (IR) es un analizador que irradia una muestra con radiación infrarroja y detecta la radiación transmitida y reflejada.
Se utiliza para obtener información sobre la estructura molecular de una muestra. Los principales componentes del dispositivo incluyen una fuente de luz, una sección de espectroscopia, una sección de muestra y un detector. Cuando se irradia una molécula con radiación infrarroja, se produce absorción debido a la vibración y rotación de las moléculas de la muestra. Este espectro de absorción difiere según la estructura de la molécula, lo que permite obtener información sobre la estructura molecular.
Se utiliza especialmente para identificar grupos funcionales en estructuras moleculares y para el análisis cualitativo y cuantitativo de muestras. El método no es destructivo y es fácil de utilizar, y puede emplearse con diversos materiales, como muestras en polvo y películas finas.
Usos de los Espectrofotómetros Infrarrojos
Los espectrofotómetros infrarrojos (IR) se utilizan en una amplia gama de campos, como la farmacia, la agricultura, la biología, el análisis de gases y la medicina forense, donde se manipulan compuestos orgánicos. La técnica se utiliza para el análisis cualitativo y cuantitativo de sustancias.
Una de sus principales aplicaciones es la determinación de la estructura parcial de los compuestos. Aprovecha el hecho de que cada grupo funcional tiene su propia absorción específica y que cada pico se detecta en un rango de números de onda casi constante (banda de absorción característica).
Como los espectros IR son exclusivos de una sustancia, también pueden utilizarse para identificar muestras desconocidas comparando el espectro medido con el de una muestra patrón. Los Espectrofotómetros Infrarrojos microscópicos, que pueden irradiar localmente luz IR, pueden utilizarse para medir muestras traza e identificar sustancias extrañas en los materiales.
Principios de la Espectrofotometría Infrarroja
El método utilizado en un espectrofotómetro infrarrojo es una técnica de análisis conocida como espectroscopia de infrarrojos (IR). Cuando se irradia una sustancia con radiación infrarroja (2500-25000 nm), se produce una absorción basada en las vibraciones y rotaciones moleculares.
En ese momento, los enlaces que conectan los átomos de la molécula muestran diferentes estiramientos y contracciones en función del tipo de enlace y, en consecuencia, el espectro de absorción también difiere en función del tipo de enlace. Esta es la razón por la que el IR es adecuado para determinar la estructura de los grupos funcionales. El tipo de grupo funcional puede determinarse examinando el número de onda de la radiación IR absorbida.
El detector mide el grado en que la radiación IR se reduce a partir de la radiación IR irradiada por absorción (o reflexión) de la muestra. El espectro IR resultante (espectro de absorción IR) tiene el número de onda de la radiación infrarroja irradiada (en cm-1, léase: Kaiser) en el eje horizontal y el coeficiente de transmisión %T en el eje vertical.
Tipos de Espectrofotómetros Infrarrojos
Existen dos tipos de espectrofotómetros infrarrojos: los de tipo dispersivo y los de transformada de Fourier (Espectrofotómetro Infrarrojo de transformada de Fourier FT-IR).
1. Tipo Dispersivo
En el tipo dispersivo, se utiliza una rejilla de difracción en el espectrómetro para dispersar la luz después de que haya atravesado la muestra, y cada longitud de onda es detectada por el detector secuencialmente.
2. Transformada de Fourier (FT-IR)
En el tipo de transformada de Fourier, se utiliza un interferómetro para crear una onda de interferencia, que luego se irradia sobre la muestra. Tras detectar simultáneamente todas las longitudes de onda de forma no dispersiva, se realiza la transformada de Fourier en un ordenador para calcular los componentes individuales de la longitud de onda.
Es posible medir en todas las longitudes de onda a la vez, lo que hace que las mediciones sean rápidas y sencillas. Debido a su sensibilidad y resolución superiores, el tipo de transformada de Fourier es actualmente el pilar de la espectroscopia infrarroja.
Entre las cuatro ventajas del tipo de transformada de Fourier (FT-IR) en comparación con el tipo dispersivo se incluyen
Detección simultánea de múltiples longitudes de onda
En el tipo de transformada de Fourier, el espectro IR se obtiene moviendo un espejo móvil. No es necesario mover la rejilla de difracción para escanear múltiples longitudes de onda, como ocurre con los tipos dispersivos, lo que permite realizar mediciones rápidas.
El FT-IR es mucho más eficiente en términos de tiempo cuando hay que medir un gran número de objetos o cuando se requiere un gran número de integraciones para reducir el ruido. Además, la posibilidad de medir varias longitudes de onda simultáneamente tiene la ventaja de minimizar la variabilidad temporal de cada longitud de onda. (Reducción de la deriva térmica del dispositivo de medición)
SNR mejorada
Los métodos dispersivos utilizan una rendija, mientras que el FT-IR no la utiliza, y la energía que llega al detector es mayor, lo que mejora la SNR.
Alta resolución del número de onda
A diferencia de los sistemas dispersivos, que requieren una rendija más estrecha para medir espectros con alta resolución de número de onda, la resolución de número de onda del FT-IR puede aumentarse fácilmente ampliando la distancia de recorrido del espejo móvil.
Se puede ampliar la gama de números de onda de medición.
La gama de números de onda puede ampliarse desde el infrarrojo lejano hasta el visible sustituyendo la fuente de luz, el divisor de haz, el detector y la placa de ventana.
Más información sobre el Espectrofotómetro Infrarrojo
Preparación de las Muestras de Medición
La mayoría de las identificaciones de compuestos con un espectrofotómetros infrarrojos se realizan por el método de transmisión. Los métodos de transmisión incluyen la preparación de muestras en polvo intercalándolas entre placas de KBr (método de las placas de KBr) o pulverizándolas y mezclándolas con polvo de KBr para formar pastillas (método de las pastillas de KBr).
A continuación, se irradia la muestra con luz infrarroja y se analiza la luz IR transmitida. Para las muestras higroscópicas, las muestras en polvo y la parafina líquida se amasan juntas para formar una pasta, que luego se aplica a una placa de ventana (método Nujol). Las muestras en películas finas, como los compuestos poliméricos, pueden medirse por irradiación directa con luz infrarroja, ya que la luz infrarroja penetra en la muestra.
Tenga en cuenta que algunos absorbentes no pueden analizarse en función del método de preparación. Por ejemplo, en el método de la pastilla de KBr, es difícil evaluar la banda de absorción del grupo OH debido al efecto de la absorción de humedad del KBr, y en el método Nujol, los absorbentes relevantes no pueden medirse debido a la absorción de la parafina líquida.