¿Qué es la Cromatografía de Gases?
Los cromatógrafos de gases son aparatos utilizados para el análisis cualitativo y cuantitativo de compuestos fácilmente vaporizables. También conocida como GC (Gas Chromatograph), se basa en evaporar la muestra y separar cada componente para determinar su tipo y contenido. Una de las principales ventajas de esta técnica es su capacidad para analizar concentraciones muy bajas de componentes volátiles. Se aplica en diversos campos, como la industria farmacéutica, alimentaria y química, y contribuye al avance científico y tecnológico.
Es importante diferenciar entre los términos “cromatografía de gases” y “cromatógrafos de gases”. El primero se refiere a las operaciones de separación mediante un cromatógrafo de gases, mientras que el segundo hace referencia al equipo experimental utilizado en dichas operaciones.
Usos de los Cromatógrafos de Gases
Los cromatógrafos de gases se utilizan para la separación y el análisis de compuestos en campos como la medicina, la alimentación y la química. Su uso es muy amplio, por ejemplo, para medir la concentración de sustancias peligrosas y analizar los componentes de los gases generados en los equipos. Sin embargo, hay que tener en cuenta que no todos los compuestos pueden analizarse. Debido a su principio, la cromatografía de gases generalmente no puede analizar compuestos no volátiles con un punto de ebullición de 400°C o más, o compuestos inestables que se descomponen a altas temperaturas. Los metales inorgánicos, los iones y los compuestos muy adsorbibles también son difíciles de analizar por la misma razón y deben comprobarse antes del análisis.
Principios de la Cromatografía de Gases
El principio básico de la cromatografía de gases consta de tres pasos. En primer lugar, la muestra líquida se vaporiza mediante calor. A continuación, los componentes vaporizados se transportan a través de una columna mediante un gas portador. Dentro de la columna, los componentes se separan uno a uno en la fase estacionaria (fase líquida) y atraviesan la columna a diferentes velocidades. Los componentes que se mueven más rápido salen de la columna en primer lugar. Finalmente, los componentes separados se detectan y se registra cada uno como un pico. Comparando el tiempo de retención y el área del pico con los del patrón, es posible determinar el tipo y la concentración de la muestra.
La principal característica de este método analítico es que puede utilizarse para analizar componentes volátiles que no pueden separarse, identificarse y cuantificarse mediante cromatografía líquida de alta resolución.
Fases Estacionarias Utilizadas en Cromatografía de Gases
La elección de la fase estacionaria que se utilizará en las columnas de cromatografía de gases es muy importante, ya que la separación y el análisis resultarán difíciles si no se utilizan columnas con la fase estacionaria adecuada en función de las características de los componentes.
Las columnas pueden clasificarse a grandes rasgos en dos tipos según la polaridad de la fase estacionaria: columnas no polares y columnas altamente polares.
Columnas no polares
Columna en la que se utiliza como fase estacionaria un compuesto de baja polaridad. En este tipo de columnas, los compuestos de baja polaridad quedan fuertemente retenidos en la fase líquida de baja polaridad como fase estacionaria, lo que da lugar a velocidades de migración más lentas y, en consecuencia, a un mayor rendimiento de separación. Como resultado, estas columnas son adecuadas para el análisis de compuestos no polares. Las columnas no polares también son más resistentes al calor que las columnas altamente polares y, por lo general, pueden utilizarse hasta 350 °C.
Columnas altamente polares
Columnas en las que se utilizan compuestos altamente polares como fases estacionarias. En estas columnas, los compuestos altamente polares quedan fuertemente retenidos, lo que ralentiza su velocidad de migración y da lugar a un alto rendimiento de separación. En consecuencia, son adecuadas para el análisis de compuestos altamente polares. También hay que tener en cuenta que las columnas altamente polares tienen una baja resistencia al calor, generalmente con un límite superior de unos 250°C.
Separación de Compuestos Orgánicos altamente polares de bajo Peso Molecular mediante Derivatización
Los compuestos orgánicos altamente polares de bajo peso molecular suelen ser difíciles de separar y analizar mediante cromatografía de gases debido a su baja volatilidad. Sin embargo, dependiendo de la estructura del compuesto objetivo, puede ser posible derivatizarlo en un compuesto volátil mediante métodos químicos, en cuyo caso la separación por cromatografía de gases se hace posible. Por lo tanto, estas técnicas de derivatización se utilizan ampliamente para la separación y el análisis de compuestos difíciles de separar mediante cromatografía líquida de alto rendimiento. Un ejemplo de ello es la derivatización por TMS de azúcares y oligosacáridos, compuestos con muchos grupos hidroxilo, seguida del análisis por CG.
Detectores de Cromatografía de Gases
Los detectores son utilizados para detectar los componentes separados por las columnas en los cromatógrafos de gases, y se emplean distintos tipos de detectores con diferentes propósitos.
Detector de Ionización de Llama (FID)
Detecta compuestos ionizados por combustión de compuestos orgánicos en una llama de hidrógeno formada por aire e hidrógeno. Es capaz de detectar casi todos los compuestos orgánicos y se caracteriza por su altísima sensibilidad.
Detector de Conductividad Térmica (TCD)
Detecta componentes leyendo el cambio de temperatura del filamento en función de la diferencia de conductividad térmica entre el gas portador y el componente de interés. Tanto los componentes inorgánicos como los orgánicos pueden detectarse de forma no destructiva.
Detector Fotométrico de Llama (FPD)
Los detectores son utilizados para detectar los componentes separados por las columnas en los cromatógrafos de gases, y se emplean distintos tipos de detectores con diferentes propósitos.
Detector de Quimioluminiscencia de Azufre (SCD)
Detecta componentes de azufre midiendo la luz producida cuando las especies químicas (principalmente SO) convertidas a partir de compuestos de azufre son excitadas por el ozono y luego vuelven a su estado básico utilizando un tubo fotomultiplicador.
Detector de Nitrógeno y Fósforo (NPD)
Este detector es adecuado para medir compuestos orgánicos de nitrógeno. La llama de hidrógeno contiene sales de rubidio, que se ionizan para formar iones CN- y PO- cuando entran en la llama compuestos que contienen fósforo o nitrógeno, y se detectan estos iones.
Detector de Captura de Electrones (ECD)
Se utiliza para la detección selectiva de compuestos altamente neoelectrónicos, como compuestos organohalogenados, compuestos organometálicos y compuestos nitro. Los componentes se detectan leyendo los cambios en los valores de tensión para mantener constante la corriente de iones recogida en el colector.
Cromatógrafo de Gases-Espectrómetro de Masas
Un cromatógrafo de gases-espectrómetro de masas combina un cromatógrafo de gases y un espectrómetro de masas a través de una interfaz. Una muestra que contiene varios componentes se separa primero en componentes individuales mediante el cromatógrafo de gases y, a continuación, el espectrómetro de masas mide los espectros de EM de los componentes individuales para el análisis cualitativo de los componentes, seguido del análisis cuantitativo a partir de la intensidad espectral de los iones.
Los cromatógrafos de gases-espectrómetros de masas son adecuados para el análisis composicional de diversos aceites, el análisis cualitativo de disolventes orgánicos, el análisis cualitativo y cuantitativo de gases y especies gaseosas generadas por pirólisis a partir de diversos materiales, el análisis de COV (compuestos orgánicos volátiles) en el aire, el agua, entre otros.