Was ist ein Infrarot-Spektralphotometer?
Ein Infrarot-Spektralphotometer (IR) ist ein Analysegerät, das eine Probe mit Infrarotstrahlung bestrahlt und die transmittierte und reflektierte Strahlung erfasst.
Es wird verwendet, um Informationen über die molekulare Struktur einer Probe zu erhalten. Zu den Hauptbestandteilen des Geräts gehören eine Lichtquelle, ein Spektroskopieteil, ein Probenteil und ein Detektor. Wenn ein Molekül mit Infrarotstrahlung bestrahlt wird, kommt es aufgrund der Vibration und Rotation der Moleküle in der Probe zur Absorption. Dieses Absorptionsspektrum unterscheidet sich je nach der Struktur des Moleküls und ermöglicht es, Informationen über die Molekularstruktur zu erhalten.
Sie wird insbesondere zur Identifizierung funktioneller Gruppen in Molekülstrukturen und zur qualitativen und quantitativen Analyse von Proben eingesetzt. Die Methode ist zerstörungsfrei und einfach zu handhaben und kann für eine Vielzahl von Materialien, wie z. B. Pulverproben und dünne Filme, verwendet werden.
Einsatzmöglichkeiten von Infrarot-Spektralphotometern
Infrarot-Spektralphotometer (IR) werden in vielen Bereichen eingesetzt, z. B. in der Pharmazie, Landwirtschaft, Biologie, Gasanalyse und Forensik, wo mit organischen Verbindungen gearbeitet wird. Die Technik wird zur qualitativen und quantitativen Analyse von Substanzen eingesetzt.
Eine ihrer Hauptanwendungen ist die partielle Strukturbestimmung von Verbindungen. Sie macht sich die Tatsache zunutze, dass jede funktionelle Gruppe ihre eigene spezifische Absorption hat und dass jeder Peak in einem nahezu konstanten Wellenzahlbereich (charakteristische Absorptionsbande) nachgewiesen wird.
Da IR-Spektren einzigartig für eine Substanz sind, können sie auch zur Identifizierung unbekannter Proben verwendet werden, indem das gemessene Spektrum mit dem einer Standardprobe verglichen wird. Mikroskopische Infrarot-Spektralphotometer, die IR-Licht lokal einstrahlen können, können zur Messung von Spurenproben und zur Identifizierung von Fremdstoffen in Materialien verwendet werden.
Grundsätze von Infrarot-Spektralphotometern
Die in Infrarot-Spektralphotometern verwendete Methode ist eine Analysetechnik, die als Infrarotspektroskopie (IR) bekannt ist. Wenn eine Substanz mit Infrarotstrahlung (2500-25000 nm) bestrahlt wird, kommt es zur Absorption aufgrund von Molekülschwingungen und -rotationen.
Dabei zeigen die Bindungen zwischen den Atomen im Molekül je nach Art der Bindung unterschiedliche Dehnungen und Kontraktionen, so dass sich auch das Absorptionsspektrum je nach Art der Bindung unterscheidet. Aus diesem Grund eignet sich die IR zur Bestimmung der Struktur funktioneller Gruppen. Anhand der Wellenzahl der absorbierten IR-Strahlung lässt sich die Art der funktionellen Gruppe bestimmen.
Der Detektor misst, wie stark die IR-Strahlung von der eingestrahlten IR-Strahlung durch Absorption (oder Reflexion) an der Probe reduziert wird. Das resultierende IR-Spektrum (IR-Absorptionsspektrum) zeigt auf der horizontalen Achse die Wellenzahl der eingestrahlten Infrarotstrahlung (in cm-1, lies: Kaiser) und auf der vertikalen Achse den Transmissionskoeffizienten %T.
Arten von Infrarot-Spektralphotometern
Es gibt zwei Arten von Infrarot-Spektralphotometern: das dispersive und das Fourier-Transformations-Infrarot-Spektralphotometer (FT-IR).
1. Dispersiver Typ
Beim dispersiven Typ wird ein Beugungsgitter im Spektrometer verwendet, um das Licht zu streuen, nachdem es die Probe durchlaufen hat, und jede Wellenlänge wird vom Detektor nacheinander erfasst.
2. Fourier-Transformation (FT-IR)
Bei der Fourier-Transformation wird mit Hilfe eines Interferometers eine Interferenzwelle erzeugt, die dann auf die Probe gestrahlt wird. Nachdem alle Wellenlängen gleichzeitig und nicht-dispersiv erfasst wurden, wird die Fourier-Transformation auf einem Computer durchgeführt, um die einzelnen Wellenlängenkomponenten zu berechnen.
Es ist möglich, bei allen Wellenlängen gleichzeitig zu messen, was die Messungen schnell und einfach macht. Aufgrund ihrer überlegenen Empfindlichkeit und Auflösung ist die Fourier-Transformation derzeit die wichtigste Methode der Infrarotspektroskopie.
Vier Vorteile der Fourier-Transformationsmethode (FT-IR) gegenüber der dispersiven Methode sind.
Gleichzeitige Erfassung mehrerer Wellenlängen
Bei der Fourier-Transformation wird das IR-Spektrum durch die Bewegung eines beweglichen Spiegels ermittelt. Es ist nicht notwendig, das Beugungsgitter zu bewegen, um mehrere Wellenlängen abzutasten, wie es bei dispersiven Typen der Fall ist, und ermöglicht somit schnelle Messungen.
FT-IR ist wesentlich zeitsparender, wenn eine große Anzahl von Objekten gemessen werden soll oder wenn eine große Anzahl von Integrationen erforderlich ist, um das Rauschen zu reduzieren. Darüber hinaus hat die Möglichkeit, mehrere Wellenlängen gleichzeitig zu messen, den Vorteil, dass die zeitliche Variabilität der einzelnen Wellenlängen minimiert wird. (Geringere Temperaturdrift des Messgeräts)
Verbesserter SNR
Dispersive Systeme verwenden einen Spalt, während FT-IR keinen Spalt verwendet, und die Energie, die den Detektor erreicht, ist größer, was zu einem verbesserten SNR führt.
Hohe Wellenzahlauflösung
Im Gegensatz zu dispersiven Systemen, die einen engeren Spalt benötigen, um Spektren mit hoher Wellenzahlauflösung zu messen, kann die Wellenzahlauflösung von FT-IR leicht erhöht werden, indem der Laufweg des beweglichen Spiegels verlängert wird.
Der Wellenzahlbereich der Messung kann erweitert werden
Der Wellenzahlbereich kann vom fernen Infrarot bis zum sichtbaren Bereich erweitert werden, indem Lichtquelle, Strahlteiler, Detektor und Fensterplatte ausgetauscht werden.
Weitere Informationen über das Infrarot-Spektralphotometer
Vorbereitung der Messproben
Der Großteil der Identifizierung von Verbindungen mit einem Infrarot-Spektralphotometer erfolgt durch die Transmissionsmethode. Bei der Transmissionsmethode werden die pulverförmigen Proben zwischen KBr-Platten eingeklemmt (KBr-Plattenmethode) oder pulverisiert und mit KBr-Pulver zu Tabletten vermischt (KBr-Tablettenmethode).
Die Probe wird dann mit Infrarotlicht bestrahlt und das durchgelassene IR-Licht wird analysiert. Bei hygroskopischen Proben werden pulverisierte Proben und flüssiges Paraffin zu einer Paste verknetet, die dann auf eine Fensterplatte aufgetragen wird (Nujol-Methode). Proben auf dünnen Schichten, wie z. B. Polymerverbindungen, können durch direkte Bestrahlung mit IR-Licht gemessen werden, da das IR-Licht die Probe durchdringt.
Beachten Sie, dass einige Absorber je nach Präparationsmethode nicht analysiert werden können. Bei der KBr-Tabletten-Methode ist es beispielsweise schwierig, die Absorptionsbande der OH-Gruppe aufgrund der Feuchtigkeitsabsorption von KBr zu bestimmen, und bei der Nujol-Methode können die relevanten Absorber aufgrund der Absorption von flüssigem Paraffin nicht gemessen werden.