Was ist Thermische Analysegeräte?
Thermische Analysegeräte sind ein Oberbegriff für ein Gerät, das Veränderungen in einer Probe misst, wenn ihr kontinuierlich Wärme zugeführt wird. Er besteht aus einem Mechanismus zur kontinuierlichen Veränderung der Temperatur der Probe und einem Mechanismus zur Erfassung und Aufzeichnung der zu messenden physikalischen Eigenschaft. Je nach der zu messenden physikalischen Eigenschaft werden unterschiedliche Analysenbezeichnungen verwendet.
Zu den Analysen, die mit Thermischen Analysegeräten durchgeführt werden, gehören die Differentialthermoanalyse (DTA), die den Temperaturunterschied zwischen einer gemessenen Probe und einer Standardprobe analysiert, die Differentialscanningkalorimetrie (DSC), die den Unterschied in der Wärmemenge analysiert, und DSC ), die Thermogravimetrie (TG ) zur Messung von Gewichtsänderungen und die Thermomechanische Analyse (TMA ) zur Messung von Längenänderungen.
Einsatzmöglichkeiten von Thermischen Analysegeräten
Die thermische Analyse mit einem Thermischen Analysegerät dient der Bestimmung der thermophysikalischen Eigenschaften eines beliebigen Materials. Materialien verändern ihre Struktur und ihren Zustand als Folge von Temperaturänderungen, was wiederum ihre physikalischen Eigenschaften und Funktionen verändert. Die Kenntnis des Verhaltens von Materialien als Reaktion auf Temperaturänderungen ist für die Kontrolle von Eigenschaften und Qualität sowie für das Verständnis des exothermen/endothermen Verhaltens bei Reaktionen sehr wichtig.
Bei einer typischen Thermoanalyse werden Phänomene wie Glasübergang, Kristallisation, Schmelzen und Zersetzung, die durch Erhitzung verursacht werden, grafisch dargestellt, wobei die Temperatur auf der horizontalen Achse und die Parameter (z. B. Gewichtsänderung, Dimensionsänderung) auf der vertikalen Achse liegen. Bei der TG-DTA-Analyse können zum Beispiel die Gewichtsänderung der Probe bei Änderung der Probentemperatur und die Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenzmaterial gleichzeitig gemessen werden, so dass analysiert werden kann, welche Veränderungen in einem Material bei welcher Temperatur auftreten.
Es werden auch Studien durchgeführt, bei denen die thermische Analyse mit Messungen mit einer optischen Kamera oder einem Lichtmikroskop kombiniert wird, um Veränderungen der Morphologie zu beobachten, oder um gleichzeitig Gase mit Hilfe der Gaschromatographie zu analysieren.
Grundlagen der Thermischen Analysegeräte
Ein Thermische Analysegeräte besteht aus einem Detektionsteil, einem Temperaturregelungsteil und einem Datenverarbeitungsteil. Der Detektionsteil ist mit einem “Heizer”, einem “Probenhalter” und einem “Detektor” ausgestattet, der die Probe erwärmt und abkühlt und ihre Temperatur und physikalischen Eigenschaften erfasst.
Die Detektorkonfiguration variiert je nach der durchgeführten Thermoanalyse. Die DTA, die die Temperatur misst, und die DSC messen die Temperaturdifferenz zwischen einem Standard und einer gemessenen Substanz. Die Temperaturregelung steuert die Temperatur des Heizgeräts entsprechend dem vor der Messung eingestellten Programm. In der Datenverarbeitungsabteilung werden die Signale des Detektors eingegeben und aufgezeichnet und die erhaltenen Messdaten analysiert.
Analysemethoden von Thermischen Analysegeräten
Je nach den Eigenschaften des untersuchten Objekts werden verschiedene Methoden der thermischen Analyse verwendet. Es gibt fünf Analysemethoden, die üblicherweise in der Thermoanalyse eingesetzt werden: die Differentialthermoanalyse (DTA), die Differentialscanningkalorimetrie (DSC), die Thermogravimetrie (TG), die thermomechanische Analyse (TMA) und die dynamische Viskoelastizitätsmessung (DMA). Die einzelnen Methoden werden im Folgenden näher erläutert.
1. Thermische Differenzialanalyse (DTA)
Wenn eine Probe selbst einen Übergang oder eine Reaktion aufgrund einer Temperaturänderung durchläuft, kommt es zu einer Änderung der Temperaturdifferenz gegenüber dem Referenzmaterial, die nachgewiesen wird. Auf diese Weise lassen sich Reaktionserscheinungen wie Schmelzen, Glasübergang, Kristallisation, Verdampfung und Sublimation nachweisen.
Glasübergänge sind mit der DTA manchmal schwer zu erkennen, da die Temperaturänderung langsamer ist als andere Zustandsänderungen. Bei unbekannten Proben ist es schwierig, die Reaktionsphänomene allein anhand der DTA-Kurve vollständig zu verstehen, so dass Techniken zur Dateninterpretation häufig in Kombination mit der Thermogravimetrie (TG) eingesetzt werden.
2. Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC)
Ein Referenzmaterial und eine Probe werden in ähnlicher Weise Temperaturänderungen unterworfen, und ihre jeweiligen Temperaturen werden durch Thermoelemente erfasst. Tritt ein Temperaturunterschied auf, wird die Temperatur durch einen Heizer so aufgeheizt, dass die Temperaturen gleich sind. Die DSC misst die für diese Erwärmung erforderliche Energie. Aus diesem Grund wird sie auch als Differential-Scanning-Kalorimetrie bezeichnet. Sie ist im Allgemeinen genauer als die DTA. Übergänge wie Schmelzen, Glasübergang und Kristallisation können gemessen werden, ebenso wie die spezifische Wärmekapazität.
3. Thermogravimetrie (TG)
Ein Referenzmaterial und eine Probe werden in ähnlicher Weise einer Temperaturänderung unterworfen, und der Gewichtsunterschied zwischen dem Referenzmaterial und der Probe wird verfolgt (das Referenzmaterial sollte sein Gewicht im Temperaturbereich der Messung nicht ändern). Gemessen werden Proben, die infolge einer Temperaturänderung Reaktionen unterliegen, die eine Massenänderung bewirken, wie Sublimation, Verdampfung, Pyrolyse oder Dehydratisierung. Da Zustandsänderungen der Probe durch gleichzeitige Messung nicht nur der Gewichtsänderung, sondern auch der Temperaturänderung der Probe festgestellt werden können, sind Analysegeräte, die gleichzeitig eine DTA-Analyse durchführen können, weit verbreitet.
4. Thermo-mechanische Analyse (TMA)
Eine Sonde wird an der Probe angebracht, und die durch die Temperaturänderung verursachte Verschiebung wird erfasst. Es ist auch möglich, unter Variation der auf die Probe ausgeübten Last zu messen. Die wichtigsten Messgrößen sind die thermische Ausdehnung, die thermische Kontraktion, der Glasübergang, die Aushärtungsreaktion und die thermische Geschichte, d. h. Phänomene, die ihre Form infolge einer Temperaturänderung verändern. Auch Schmelz- und Kristallisationsvorgänge können erfasst werden, da diese Reaktionen mit Formveränderungen einhergehen, doch muss darauf geachtet werden, dass der Kontakt zwischen Sonde und Probe konstant gehalten wird, da sie sonst nicht richtig erfasst werden können.
5. Dynamische Viskoelastizitätsmessung (DMA)
Die Probe wird zyklisch belastet, und die in der Probe erzeugte Dehnung wird erfasst und als Funktion der Temperatur oder der Zeit ausgegeben. Das Gerät wird zur Untersuchung von Glasübergängen, Kristallisation und thermischer Geschichte eingesetzt, also von Reaktionen, die intramolekulare Bewegungen und Konformationsänderungen beinhalten. Der anfängliche Schmelzzustand kann ebenfalls gemessen werden, aber wie bei der TMA sind Messungen nicht mehr möglich, wenn das Schmelzen fortgeschritten ist und sich die Form verändert hat.
Weitere Informationen über Thermische Analysegeräte
Anwendungen von Thermischen Analysegeräten
Wie bereits erwähnt, werden sie in Kombination mit Geräten wie optischen Mikroskopen in einer Vielzahl von Forschungsanwendungen eingesetzt. Bei der Echtzeitbeobachtung von Morphologie- und Farbveränderungen in Verbindung mit der Lichtmikroskopie ist es möglich, die weiße Trübung von Proben zu beobachten, die mit Kristallisations- und Flüssigkristallübergängen einhergeht, sowie Veränderungen in Proben in der Nähe der Änderung der Zustandstemperatur.
Andere Analysegeräte wurden entwickelt, um die bei der Wärmebehandlung entstehenden Gase zu analysieren, wobei Thermische Analysegeräte mit Geräten wie FT-IR (Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie) und MS (Massenspektrometrie) kombiniert werden. Durch die Kombination von Informationen über thermophysikalische Eigenschaften, die aus der thermischen Analyse gewonnen werden, mit Informationen über Gase kann ein tieferes Verständnis der thermischen Reaktion von Materialien gewonnen werden. In Kombination mit anderen temperaturerzeugenden Geräten kann die thermische Ausdehnung und Kontraktion in verschiedenen Situationen beobachtet werden.