¿Qué es un Analizador Térmico?
Analizador térmico es un término genérico para un dispositivo que mide los cambios que se producen en una muestra cuando se le aplica calor de forma continua. Consiste en un mecanismo para cambiar continuamente la temperatura de la muestra y un mecanismo para detectar y registrar la propiedad física que debe medirse. Dependiendo de la propiedad física que se desee medir, los análisis reciben distintos nombres.
Entre los análisis realizados con analizadores térmicos se encuentran el Análisis Térmico Diferencial (ATD), que analiza la diferencia de temperatura entre una muestra medida y una muestra patrón, la Calorimetría Diferencial de Barrido (CDR), que analiza la diferencia de cantidad de calor, y DSC ), la Termogravimetría (TG ), que mide los cambios de peso, y el Análisis Termomecánico (TMA ), que mide los cambios de longitud.
Usos de los Analizadores Térmicos
El análisis térmico mediante un analizador térmico se utiliza para determinar las propiedades termofísicas de cualquier material. Los materiales cambian su estructura y estado como consecuencia de los cambios de temperatura, lo que a su vez modifica sus propiedades físicas y funciones. Comprender el comportamiento de los materiales en respuesta a los cambios de temperatura es muy importante para controlar las propiedades y la calidad, y para entender el comportamiento exotérmico/endotérmico durante las reacciones.
En un análisis térmico típico, fenómenos como la transición vítrea, la cristalización, la fusión y la descomposición causados por el calentamiento se trazan gráficamente, con la temperatura en el eje horizontal y los parámetros (por ejemplo, cambio de peso, cambio dimensional) en el eje vertical. Por ejemplo, en el análisis TG-DTA se pueden medir simultáneamente el cambio de peso de la muestra cuando se modifica su temperatura y la diferencia de temperatura entre la muestra y el material de referencia, lo que permite analizar qué cambios se producen en un material y a qué temperatura.
También se han realizado estudios para combinar el análisis térmico con mediciones mediante cámaras ópticas o microscopía óptica para observar cambios en la morfología, o para analizar simultáneamente gases mediante cromatografía de gases.
Principios de los Analizadores Térmicos
El instrumento de análisis térmico consta de una sección de detección, una sección de control de la temperatura y una sección de tratamiento de datos. La sección de detección está equipada con un “calentador”, una “sección de montaje de la muestra” y un “detector”, que calienta y enfría la muestra y detecta su temperatura y sus propiedades físicas.
La configuración del detector varía en función del análisis térmico que se realice. El DTA, que mide la temperatura, y el DSC miden la diferencia de temperatura entre un patrón y una sustancia medida. La sección de control de temperatura controla la temperatura del calentador de acuerdo con el programa establecido antes de la medición. La sección de procesamiento de datos introduce y registra las señales del detector y analiza los datos de medición obtenidos.
Métodos Analíticos de los Analizadores Térmicos
Se utilizan varios métodos de análisis térmico en función de las características del objeto analizado. Los cinco métodos más utilizados en el análisis térmico son el análisis térmico diferencial (ATD), la calorimetría diferencial de barrido (CDE), la termogravimetría (TG), el análisis termomecánico (AMT) y el análisis reológico dinámico (AMD). Los detalles de cada método son los siguientes.
1. Análisis Térmico Diferencial (ATD)
Cuando una muestra sufre una transición o experimenta algún tipo de reacción debido a un cambio de temperatura, se produce un cambio en la diferencia de temperatura con respecto al material de referencia, que se detecta. Esto permite detectar fenómenos de reacción como la fusión, la transición vítrea, la cristalización, la vaporización y la sublimación.
Las transiciones vítreas son a veces difíciles de detectar con el ATD porque el cambio de temperatura es más lento que otros cambios de estado. En el caso de muestras desconocidas, es difícil comprender plenamente los fenómenos de reacción a partir únicamente de la curva de ATD, por lo que a menudo se utilizan técnicas de interpretación de datos en combinación con la termogravimetría (TG).
2. Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
Un material de referencia y una muestra se someten de forma similar a cambios de temperatura y sus temperaturas respectivas se detectan mediante termopares. Si se produce una diferencia de temperatura, la temperatura se calienta mediante un calentador para que las temperaturas sean iguales. El DSC mide la energía necesaria para este calentamiento. Por eso se denomina calorimetría diferencial de barrido. En general, es más preciso que el ATD. Se pueden medir transiciones como la fusión, la transición vítrea y la cristalización, así como la capacidad calorífica específica.
3. Termogravimetría (TG)
Un material de referencia y una muestra se someten de forma similar a un cambio de temperatura y se traza la diferencia de peso entre el material de referencia y la muestra (el material de referencia no debe cambiar de peso en el intervalo de temperatura de medición). Se miden las muestras que sufren reacciones que provocan un cambio de masa, como sublimación, evaporación, pirólisis o deshidratación, como resultado de un cambio de temperatura. Dado que los cambios de estado de la muestra pueden detectarse midiendo simultáneamente no sólo el cambio de peso sino también el cambio de temperatura de la muestra, están muy extendidos los analizadores que pueden realizar simultáneamente análisis DTA. 4. Análisis termomecánico (DTA)
4. Análisis Termomecánico (TMA)
Se aplica una sonda a la muestra y se detecta el desplazamiento provocado por el cambio de temperatura. También es posible medir variando la carga aplicada a la muestra. Los principales objetivos de medición son la expansión térmica, la contracción térmica, la transición vítrea, la reacción de curado y la historia térmica, que son fenómenos que cambian de forma como resultado de un cambio de temperatura. También pueden detectarse la fusión y la cristalización, ya que estas reacciones van acompañadas de cambios de forma, pero hay que tener cuidado de que el contacto entre la sonda y la muestra se mantenga constante, ya que, de lo contrario, no podrán detectarse correctamente.
5. Medición de la Viscoelasticidad Dinámica (DMA)
Se aplica una carga cíclica a la muestra y se detecta la deformación producida en la muestra y se emite en función de la temperatura o el tiempo. El instrumento se utiliza para estudiar las transiciones vítreas, la cristalización y la historia térmica, que son reacciones que implican movimiento intramolecular y cambios conformacionales. También puede medirse el estado inicial de la fusión, pero, al igual que con el TMA, las mediciones dejan de ser posibles una vez que la fusión ha progresado y la forma ha cambiado.
Otra Información sobre Analizadores Térmicos
Aplicaciones de los Analizadores Térmicos
Como ya se ha mencionado, la combinación de dispositivos con microscopios ópticos y otros dispositivos se ha aplicado a una amplia gama de aplicaciones de investigación. En la observación en tiempo real de los cambios de morfología y color en combinación con la microscopía óptica, es posible observar el enturbiamiento blanco de las muestras asociado a la cristalización y a las transiciones del cristal líquido, así como los cambios en las muestras cerca de la temperatura de cambio de estado.
Se han desarrollado otros analizadores para analizar los gases producidos durante el tratamiento térmico, combinando analizadores térmicos con dispositivos como FT-IR (espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier) y MS (espectrometría de masas). Al combinar la información sobre las propiedades termofísicas obtenida a partir del análisis térmico con la información sobre los gases, se puede obtener una comprensión más profunda de la respuesta térmica de los materiales. En combinación con otros dispositivos generadores de temperatura, puede observarse la expansión y contracción térmicas en diversas situaciones.