Qu’est-ce qu’un analyseur thermique ?
L’analyseur thermique est un terme générique désignant un appareil qui mesure les changements dans un échantillon lorsque de la chaleur lui est appliquée de manière continue. Il se compose d’un mécanisme qui modifie en permanence la température de l’échantillon et d’un mécanisme qui détecte et enregistre la propriété physique à mesurer. Différents noms d’analyse sont donnés en fonction de la propriété physique à mesurer.
Les analyses effectuées à l’aide d’analyseurs thermiques comprennent l’analyse thermique différentielle (ATD), qui analyse la différence de température entre un échantillon mesuré et un échantillon standard, la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), qui analyse la différence de quantité de chaleur, et la thermogravimétrie (DSC), qui analyse la différence de température entre un échantillon mesuré et un échantillon standard. DSC), la thermogravimétrie (TG) pour mesurer les variations de poids et l’analyse thermomécanique (TMA) pour mesurer les variations de longueur.
Utilisations des analyseurs thermiques
L’analyse thermique à l’aide d’un analyseur thermique est utilisée pour déterminer les propriétés thermophysiques de tout matériau. Les matériaux changent de structure et d’état sous l’effet des variations de température, ce qui modifie leurs propriétés physiques et leurs fonctions. Comprendre le comportement des matériaux en réponse aux changements de température est très important pour contrôler les propriétés et la qualité, et pour comprendre le comportement exothermique/endothermique au cours des réactions.
Dans une analyse thermique typique, les phénomènes tels que la transition vitreuse, la cristallisation, la fusion et la décomposition provoqués par le chauffage sont représentés graphiquement, avec la température sur l’axe horizontal et les paramètres (par exemple, le changement de poids, le changement de dimension) sur l’axe vertical. Par exemple, dans l’analyse TG-DTA, le changement de poids de l’échantillon lorsque la température de l’échantillon est modifiée et la différence de température entre l’échantillon et le matériau de référence peuvent être mesurés simultanément, ce qui permet d’analyser les changements qui se produisent dans un matériau à quelle température.
Des études sont également menées pour combiner l’analyse thermique avec des mesures effectuées à l’aide d’une caméra optique ou d’un microscope optique afin d’observer les changements de morphologie, ou pour analyser simultanément les gaz à l’aide de la chromatographie en phase gazeuse.
Principe des appareils d’analyse thermique
Un appareil d’analyse thermique se compose d’une section de détection, d’une section de contrôle de la température et d’une section de traitement des données. La section de détection est équipée d’un “chauffage”, d’une “section de montage de l’échantillon” et d’un “détecteur”, qui chauffe et refroidit l’échantillon et détecte sa température et ses propriétés physiques.
La configuration du détecteur varie en fonction de l’analyse thermique effectuée. La DTA, qui mesure la température, et la DSC mesurent la différence de température entre un étalon et une substance mesurée. La section de contrôle de la température contrôle la température de l’élément chauffant en fonction du programme défini avant la mesure. La section de traitement des données saisit et enregistre les signaux du détecteur et analyse les données de mesure obtenues.
Méthodes d’analyse des analyseurs thermiques
Différentes méthodes d’analyse thermique sont utilisées en fonction des caractéristiques de l’objet analysé. Cinq méthodes d’analyse sont couramment utilisées en analyse thermique : l’analyse thermique différentielle (ATD), la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), la thermogravimétrie (TG), l’analyse thermomécanique (TMA) et la mesure de la viscoélasticité dynamique (DMA). Les détails de chaque méthode sont les suivants.
1. Analyse thermique différentielle (ATD)
Lorsqu’un échantillon subit lui-même une transition ou une réaction quelconque due à un changement de température, il se produit un changement de la différence de température par rapport au matériau de référence, qui est détecté. Cela permet de détecter des phénomènes de réaction tels que la fusion, la transition vitreuse, la cristallisation, la vaporisation et la sublimation.
Les transitions vitreuses sont parfois difficiles à détecter avec la DTA car le changement de température est plus lent que les autres changements d’état. Dans le cas d’échantillons inconnus, il est difficile de comprendre pleinement les phénomènes de réaction à partir de la seule courbe DTA, c’est pourquoi les techniques d’interprétation des données sont souvent utilisées en combinaison avec la thermogravimétrie (TG).
2. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
Un matériau de référence et un échantillon sont soumis de manière similaire à des changements de température et leurs températures respectives sont détectées par des thermocouples. Si une différence de température apparaît, la température est chauffée par un dispositif de chauffage de manière à ce que les températures soient identiques. La DSC mesure l’énergie nécessaire à ce chauffage. C’est pourquoi on l’appelle calorimétrie différentielle à balayage. Elle est généralement plus précise que la DTA. Les transitions telles que la fusion, la transition vitreuse et la cristallisation peuvent être mesurées, de même que la capacité thermique spécifique.
3. Thermogravimétrie (TG)
Un matériau de référence et un échantillon sont soumis de manière similaire à un changement de température et la différence de poids entre le matériau de référence et l’échantillon est mesurée (le matériau de référence ne doit pas changer de poids dans la plage de température de mesure). Les échantillons qui subissent des réactions entraînant un changement de masse, telles que la sublimation, l’évaporation, la pyrolyse ou la déshydratation, à la suite d’un changement de température, sont mesurés. Comme les changements d’état de l’échantillon peuvent être détectés en mesurant simultanément non seulement le changement de poids mais aussi le changement de température de l’échantillon, les analyseurs capables d’effectuer simultanément l’analyse DTA sont largement utilisés.
4. Analyse thermomécanique (TMA)
Une sonde est appliquée à l’échantillon et le déplacement causé par le changement de température est détecté. Il est également possible d’effectuer des mesures en faisant varier la charge appliquée à l’échantillon. Les principales cibles de mesure sont l’expansion thermique, la contraction thermique, la transition vitreuse, la réaction de durcissement et l’histoire thermique, qui sont des phénomènes qui changent de forme à la suite d’un changement de température. La fusion et la cristallisation peuvent également être détectées, car ces réactions s’accompagnent de changements de forme, mais il faut veiller à ce que le contact entre la sonde et l’échantillon reste constant, sinon elles ne peuvent pas être détectées correctement.
5. Mesure de la viscoélasticité dynamique (DMA)
Une charge cyclique est appliquée à l’échantillon et la déformation produite dans l’échantillon est détectée et émise en fonction de la température ou du temps. L’instrument est utilisé pour étudier les transitions vitreuses, la cristallisation et l’histoire thermique, qui sont des réactions impliquant un mouvement intramoléculaire et des changements de conformation. L’état initial de la fusion peut également être mesuré, mais comme avec le TMA, les mesures ne sont plus possibles une fois que la fusion a progressé et que la forme a changé.
Autres informations sur les analyseurs thermiques
Utilisations des analyseurs thermiques
Comme mentionné ci-dessus, ils sont utilisés dans une variété d’utilisations de recherche lorsqu’ils sont combinés avec des appareils tels que les microscopes optiques. L’observation en temps réel des changements de morphologie et de couleur en combinaison avec la microscopie optique permet d’observer le trouble blanc des échantillons associé à la cristallisation et aux transitions des cristaux liquides, ainsi que les changements dans les échantillons proches de la température de changement d’état.
D’autres analyseurs ont été développés pour analyser les gaz produits pendant le traitement thermique, en combinant les analyseurs thermiques avec des dispositifs tels que la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) et la spectrométrie de masse (MS). En combinant les informations sur les propriétés thermophysiques obtenues à partir de l’analyse thermique avec les informations sur les gaz, il est possible d’obtenir une compréhension plus approfondie de la réponse thermique des matériaux. En combinaison avec d’autres dispositifs générateurs de température, la dilatation et la contraction thermiques peuvent être observées dans diverses situations.