Qu’est-ce qu’un spectrophotomètre infrarouge ?
Un spectrophotomètre infrarouge (abrégé en spectrophotomètre IR) est un analyseur qui irradie un échantillon avec un rayonnement infrarouge et détecte le rayonnement transmis et réfléchi.
Il est utilisé pour obtenir des informations sur la structure moléculaire d’un échantillon. Les principaux composants de l’appareil comprennent une source de lumière, une section de spectroscopie, une section d’échantillon et un détecteur. Lorsqu’une molécule est irradiée par un rayonnement infrarouge, il se produit une absorption due à la vibration et à la rotation des molécules de l’échantillon. Ce spectre d’absorption diffère selon la structure de la molécule, ce qui permet d’obtenir des informations sur cette dernière.
On s’en sert notamment pour identifier les groupes fonctionnels dans les structures moléculaires et pour l’analyse qualitative ainsi que quantitative des échantillons. Cette méthode est non destructive et facile à mettre en œuvre. Elle peut être utilisée pour une variété de matériaux, tels que des échantillons de poudre et des films minces.
Utilisations des spectrophotomètres infrarouges
Les spectrophotomètres infrarouges sont utilisés dans un large éventail de domaines, tels que la pharmacie, l’agriculture, la biologie, l’analyse des gaz et la criminalistique, où des composés organiques sont manipulés. On se sert de cette technique pour l’analyse qualitative et quantitative des substances.
L’une de ses principales utilisations est la détermination de la structure partielle des composés. Elle utilise le fait que chaque groupe fonctionnel a sa propre absorption spécifique et que chaque pic est détecté dans une plage d’ondes presque constante (bande d’absorption caractéristique).
Comme les spectres IR sont propres à une substance, ils peuvent également servir à identifier des échantillons inconnus en comparant le spectre mesuré avec celui d’un échantillon standard. Les spectrophotomètres IR microscopiques sont capables d’irradier localement de la lumière IR. Ainsi, ils peuvent être utilisés pour mesurer des échantillons à l’état de traces et identifier des substances étrangères dans des matériaux.
Principe de la spectrophotométrie infrarouge
La méthode utilisée dans le spectrophotomètre infrarouge est une technique d’analyse connue sous le nom de “spectroscopie infrarouge”. Lorsqu’une substance est irradiée par un rayonnement infrarouge (2500-25000 nm), il se produit une absorption basée sur les vibrations et rotations moléculaires.
À ce moment-là, les liaisons reliant les atomes de la molécule présentent des étirements et des contractions différents en fonction du type de liaison. Par conséquent, le spectre d’absorption diffère également en fonction du type de liaison et c’est pourquoi l’infrarouge permet de déterminer la structure des groupes fonctionnels. Le type de groupe fonctionnel peut être déterminé en examinant le nombre d’ondes du rayonnement IR absorbé.
Le détecteur mesure le degré de réduction du rayonnement IR par absorption (ou réflexion) de l’échantillon par rapport à celui qui est irradié. Le spectre IR résultant (spectre d’absorption IR) comporte le nombre d’ondes du rayonnement infrarouge irradié (unité : cm-1, lecture : Kaiser) sur l’axe horizontal et le coefficient de transmission %T sur l’axe vertical.
Types de spectrophotomètres infrarouge
Il existe deux types de spectrophotomètre IR : le dispersif et celui à transformée de Fourier (spectrophotomètre infrarouge à transformée de Fourier FT-IR).
1. Type dispersif
Dans le type dispersif, un réseau de diffraction est utilisé dans le spectromètre pour disperser la lumière après qu’elle ait traversé l’échantillon. Ainsi, chaque longueur d’onde est détectée par le détecteur de manière séquentielle.
2. Type à transformée de Fourier (FT-IR)
Dans le type à transformée de Fourier, un interféromètre est utilisé pour créer une onde d’interférence, qui est ensuite irradiée sur l’échantillon. Après avoir détecté simultanément toutes les longueurs d’onde de manière non dispersive, la transformée de Fourier est effectuée sur un ordinateur pour calculer les différentes composantes de la longueur d’onde.
Il est possible de mesurer toutes les longueurs d’onde en même temps, ce qui rend les mesures rapides et faciles. En raison de sa sensibilité et de sa résolution supérieures, la transformée de Fourier est actuellement le pilier de la spectroscopie infrarouge.
Les quatre avantages de la spectroscopie à transformée de Fourier (FT-IR) par rapport à la spectroscopie dispersive sont les suivants :
Détection simultanée de plusieurs longueurs d’onde
Dans le type à transformée de Fourier, le spectre IR est obtenu en déplaçant un miroir mobile. Il n’est pas nécessaire de déplacer le réseau de diffraction pour balayer plusieurs longueurs d’onde, comme c’est le cas avec les types dispersifs, ce qui permet des mesures rapides.
La FT-IR est beaucoup plus efficace lorsqu’il y a un grand nombre d’objets à mesurer ou lorsqu’un grand nombre d’intégrations est nécessaire pour réduire le bruit. De plus, la possibilité de mesurer simultanément plusieurs longueurs d’onde présente l’avantage de minimiser la variabilité temporelle de chaque longueur d’onde. (Réduction de la dérive de température du dispositif de mesure)
Meilleur rapport signal/bruit (SNR)
Les méthodes dispersives utilisent une fente, alors que la FT-IR n’utilise pas de fente. De ce fait, l’énergie atteignant le détecteur est plus importante, ce qui améliore le SNR.
Résolution élevée en nombre d’ondes
Contrairement aux systèmes dispersifs, qui nécessitent une fente plus étroite pour mesurer des spectres avec une résolution en nombre d’ondes élevée, la résolution en nombre d’ondes du FT-IR peut être facilement augmentée en allongeant la distance de déplacement du miroir mobile.
La gamme des nombres d’ondes mesurés peut être étendue
La gamme des nombres d’ondes peut être étendue de l’infrarouge lointain au visible. Pour ce faire, la source lumineuse, le séparateur de faisceau, le détecteur et la plaque de fenêtre sont remplacés.
Autres informations sur le spectrophotomètre infrarouge
Préparation des échantillons de mesure
La plupart des identifications de composés à l’aide d’un spectrophotomètre infrarouge sont effectuées par la méthode de transmission. Les méthodes de transmission comprennent la préparation d’échantillons en poudre en les prenant en sandwich entre des plaques de KBr (méthode des plaques de KBr) ou en les réduisant en poudre. Ils sont ensuite mélangés à de la poudre de KBr pour former des comprimés (méthode des comprimés de KBr).
L’échantillon est ensuite irradié par une lumière infrarouge et celle qui est transmise est analysée. Pour les échantillons hygroscopiques, les échantillons en poudre et la paraffine liquide sont malaxés pour former une pâte qui est ensuite appliquée sur une plaque de fenêtre (méthode Nujol). Les échantillons en couches minces, tels que les composés polymères, peuvent être mesurés par irradiation directe à la lumière infrarouge, car celle-ci pénètre l’échantillon.
Il convient de noter que certains absorbeurs ne peuvent pas être analysés en fonction de la méthode de préparation. Par exemple, dans la méthode des pastilles de KBr, il est difficile d’évaluer la bande d’absorption du groupe OH en raison de l’effet de l’absorption de l’humidité du KBr. Dans le cas de la méthode Nujol, les absorbeurs pertinents ne peuvent pas être mesurés en raison de l’absorption de la paraffine liquide.