Was ist ein Rasterelektronenmikroskop?
Ein Rasterelektronenmikroskop (REM) ist eine Art Elektronenmikroskop, mit dem die Oberflächenbeschaffenheit einer Probe beobachtet werden kann, indem die Probe mit einem Elektronenstrahl bestrahlt und die von der Probe emittierten Sekundärelektronen nachgewiesen werden.
Die Rasterelektronenmikroskope ermöglichen die Beobachtung selbst kleinster Strukturen, die mit einem Lichtmikroskop nur schwer zu erkennen sind. Sie wird daher in vielen Bereichen eingesetzt, z. B. in der Werkstofftechnik und der Biochemie.
Anwendungen von Rasterelektronenmikroskopen
Die Vergrößerung von Rasterelektronenmikroskopen kann bis auf das Hunderttausendfache gesteigert werden und die Auflösung kann auf einige nm erhöht werden. Ein weiterer Vorteil ist die große Tiefenschärfe, mit der sich Unregelmäßigkeiten in der Probe leicht erkennen lassen.
Die Grenze der Vergrößerung in der Lichtmikroskopie liegt bei etwa 1000 und die Grenze der Auflösung bei etwa 150 nm, so dass die Rasterelektronenmikroskope Beobachtungen mit viel höherer Vergrößerung und Auflösung als die Lichtmikroskopie ermöglichen.
Außerdem liefern Rasterelektronenmikroskope im Gegensatz zu optischen Mikroskopen dreidimensionale Bilder mit Kontrast, bei denen die Ebene senkrecht zur Einfallsrichtung des Elektronenstrahls dunkler ist und das Bild umso heller wird, je näher die parallele Ebene liegt, was eine intuitive Beobachtung ermöglicht.
Rasterelektronenmikroskope werden eingesetzt, um die Oberflächenbeschaffenheit verschiedener Materialien wie Halbleiter und Keramik, Mikroorganismen wie Bakterien und Viren sowie biologische Präparate wie Zellen zu untersuchen. Transmissionselektronenmikroskope hingegen werden im Allgemeinen zur Untersuchung der inneren Struktur von Proben verwendet.
Funktionsweise der Rasterelektronenmikroskope
In einem Rasterelektronenmikroskop wird ein beschleunigter Elektronenstrahl auf die Oberfläche einer Probe fokussiert und bestrahlt. Die bei der Bestrahlung erzeugten Sekundärelektronen (SE) und rückgestreuten Elektronen (BSE) werden nachgewiesen und analysiert und der Zustand der Probe kann durch Abtasten (Scannen) des gesamten Beobachtungsbereichs als Bilddaten beobachtet werden.
Die Auflösung kann durch Erhöhung der Beschleunigungsspannung und Erhöhung der Energie der eingestrahlten Elektronen auf einige nm gesteigert werden. Eine Erhöhung der Beschleunigungsspannung erhöht die Auflösung, aber eine zu hohe Beschleunigungsspannung führt in der Regel zu Problemen wie dem Einfluss von reflektierten Elektronen aus tieferen Positionen in der Probe und der Aufladung (Charge-up), so dass in der Regel Beschleunigungsspannungen von einigen kV bis zu einigen zehn kV verwendet werden.
Bei den Sekundärelektronen handelt es sich um Elektronen, die aus der Nähe der Probenoberfläche herausgeschleudert werden, wenn ein Elektronenstrahl angelegt wird.
Der Zustand der Elektronen ist je nach Unebenheit der Probe unterschiedlich, was zu einem Kontrast in den durch die Messung der Sekundärelektronen gewonnenen Bilddaten führt und die Beobachtung von Oberflächenunregelmäßigkeiten und der Form der Partikel ermöglicht.
Rückgestreute Elektronen hingegen sind Elektronen, die von der Wechselwirkung eines Elektronenstrahls mit einem Atom zurückgeworfen werden.
Der Reflexionsgrad der emittierten Elektronen ist je nach Atom unterschiedlich. Durch die Messung der rückgestreuten Elektronen wird der Kontrast für jeden Atomtyp verstärkt und die Verteilung der Atome in der Probe kann beobachtet werden.
Aufbau von Rasterelektronenmikroskopen
Ein Rasterelektronenmikroskop besteht im Wesentlichen aus einer Elektronenkanone, die Elektronenstrahlen aussendet, einer Elektronenlinse, die die Elektronenstrahlen auf die Probenoberfläche fokussiert und einem Detektor, der Sekundärelektronen und rückgestreute Elektronen aufspürt.
Es gibt drei Arten von Elektronenkanonen: thermische Elektronenemission, Feldemission und Schottky-Typ, jede mit unterschiedlichen Eigenschaften. Elektronenlinsen sind in der Regel vom Typ, bei dem ein elektrischer Strom durch eine Spule fließt und der Elektronenstrahl durch ein Magnetfeld gesteuert wird und es gibt verschiedene Typen, darunter Out-Lens- und In-Lens-Systeme.
Das Innere des Rasterelektronenmikroskops wird während der Messung in einem Hochvakuum von etwa 10^-4 Pa gehalten, aber in den letzten Jahren wurden einige Mikroskope entwickelt, die unter niedrigen Vakuumbedingungen (etwa 10^2 Pa) oder atmosphärischem Druck messen können und häufig im biologischen Bereich eingesetzt werden, wo Proben mit hohem Feuchtigkeitsgehalt verwendet werden.
Weitere Informationen zu Rasterelektronenmikroskopen
1. Probenvorbereitung für Rasterelektronenmikroskope
Rasterelektronenmikroskope können für die Messung einer Vielzahl von Proben verwendet werden, aber einige Proben erfordern eine geeignete Probenvorbereitung und Messbedingungen.
Isolierende Proben
Bei der Verwendung isolierender Proben kann sich die Oberfläche der Probe durch den Elektronenstrahl aufladen. Die Aufladung kann zu verzerrten Bildern und abnormalen Kontrasten führen, was den Erhalt genauer Bilddaten erschweren kann. Um die Aufladung zu verhindern, müssen Maßnahmen ergriffen werden wie z. B. die Beschichtung der Probenoberfläche mit einer dünnen Metallschicht, die Beobachtung bei niedrigen Beschleunigungsspannungen oder im Niedrigvakuum.
Unter Hochvakuumbedingungen verdampfende oder sublimierende Proben
Das Verdampfen oder Sublimieren unter Hochvakuumbedingungen verändert nicht nur die Struktur und Form der Probe, sondern kann auch zu Geräteausfällen führen. Um dies zu verhindern, ist es sinnvoll, Maßnahmen zu ergreifen wie z. B. die Messung unter Niedrigvakuumbedingungen. Außerdem erfordern biologische Proben usw., die viel Wasser enthalten, oft eine gesonderte Vorbehandlung, auch für die Beobachtung im Niedrigvakuum.
Magnetische Proben
Bei der Verwendung magnetischer Proben kann die Probe magnetisiert werden, wenn der Abstand zwischen der Elektronenlinse und der Probe zu gering ist, was die Einstellung des Elektronenstrahls erschwert. Um dies zu vermeiden, muss ein Rasterelektronenmikroskop verwendet werden, bei dem die Probe und das Objektiv aus dem Objektiv herausragen und die Probe mit Schrauben oder Klebstoff befestigt ist.
Beobachtung des Inneren der Probe
Wenn Sie das Innere einer Probe beobachten wollen, ohne den Transmissionsmodus zu verwenden (siehe unten), müssen Sie die Probe mit einem fokussierten Ionenstrahl (FIB) oder ähnlichem bearbeiten und den Querschnitt beobachten.
2. Wichtigste Analysegeräte an Rasterelektronenmikroskopen
Wenn eine Probe mit beschleunigten Elektronenstrahlen bestrahlt wird, können Signale wie Transmissionselektronen, Röntgenstrahlen, Kathodolumineszenz und absorbierte Elektronen sowie Sekundärelektronen und rückgestreute Elektronen gewonnen werden. Zum Nachweis dieser Signale kann ein Analysator eingesetzt werden.
Durchgelassene Elektronen
Ist die Probe ausreichend dünn oder handelt es sich um ein partikelförmiges Material, kann ein Teil der eingestrahlten Elektronen übertragen und als Transmissions-Elektronen nachgewiesen werden. Dies wird im Allgemeinen mit einem Transmissionselektronenmikroskop oder einem unabhängigen Messgerät wie einem Rasterelektronenmikroskop gemessen, obwohl Rasterelektronenmikroskope manchmal mit einem Transmissionsmodus ausgestattet sind. Es ist möglich, innere Strukturen zu beobachten, was mit Rasterelektronenmikroskopen nicht sehr gut möglich ist.
Röntgenstrahlen
Wenn ein Atom mit einem Elektronenstrahl bestrahlt wird, werden manchmal zusätzlich zum Elektronenstrahl Röntgenstrahlen ausgesandt. Diese Röntgenstrahlen haben für jedes Atom eine eigene spezifische Energie, so dass durch den Nachweis der emittierten Röntgenstrahlen die Art der auf der Oberfläche der Probe vorhandenen Atome identifiziert werden kann.
Es gibt zwei Arten von Röntgendetektoren: energiedispersive Röntgendetektoren (EDS) und wellenlängendispersive Röntgendetektoren (WDS), Beide haben unterschiedliche Eigenschaften und sollten je nach Zweck ausgewählt werden.
Kathodolumineszenz
Die Kathodolumineszenz ist das Licht, das bei der Bestrahlung einer Probe mit einem Elektronenstrahl emittiert wird. Durch den Nachweis dieses Lichts können die kristallinen Eigenschaften der Probe wie Kristalldefekte, Verunreinigungen und Ladungsträgerkonzentration gemessen werden.
Verschiedene andere Funktionen können durch zusätzliche Optionen hinzugefügt werden. Im Vergleich zu Messungen mit einem unabhängigen Messgerät hat dies den Vorteil, dass die Messposition während der Betrachtung des Rasterelektronenmikroskopfotos gewählt werden kann, wodurch detailliertere Messungen möglich sind.